JE SAISReconnaître et utiliser la verrerie classique
La verrerie classique inclue l’ensemble du matériel de base mis à disposition.
La notion importante à retenir est la différence entre verrerie jaugée et verrerie graduée :
verrerie jaugée = fiole jaugée, pipette jaugée : elle est étalonnée pour contenir un volume précis. La précision est indiquée sur la pièce.
verrerie graduée = éprouvette graduée, erlenmyer, pipette graduée, bécher : les graduations indiquées sur la verrerie sont imprécises.
Le volume mesuré est approximatif.
BLes montages expérimentaux
JE SAISUtiliser un montage à reflux (ou chauffage à reflux)
Ce montage permet de chauffer le milieux réactionnel sans perte de réactifs par évaporation.
Lors du chauffage, si la température d’ébullition de certains réactifs et/ou solvants est atteinte, ils peuvent passer à l’état de vapeur :
La vapeur monte dans le réfrigérant à boules où elle se recondense car la température est plus faible (à cause de l’eau froide qui circule).
Le liquide retombe alors dans le réacteur.
Il ne faut jamais boucher un réacteur où il se forme des vapeurs car il risquerait d’exploser.
JE SAISUtiliser un montage de filtration sous pression réduite
Cette technique permet de séparer un solide non-soluble d’un liquide.
L’eau en s’écoulant dans la trompe à vide aspire l’air présent dans le système :
Il se crée une différence de pression entre l’extérieur et l’intérieur (pression plus faible ou dépression) du système.
Le contenu de l’entonnoir Büchner est alors aspiré vers la fiole à vide.
Le filtre posé dans le fond de l’entonnoir permet de retenir le solide et donc de séparer le solide du liquide.
JE SAISRéaliser une extraction liquide-liquide par ampoule à décanter
Cette technique permet d’extraire un produit brut liquide d’une autre phase liquide.
Elle est basée sur la différence d’affinité du produit appelé soluté entre deux phases liquides non-miscibles (différence de polarité, de densité etc.) :
Les deux phases sont d’abord mélangées par agitation pour permettre au soluté de passer de l’une à l’autre.
Puis lors de l’étape de repos, les deux phases vont se séparer. La phase la plus dense va en bas de l’ampoule à décanter.
Le soluté reste dans la phase où il a le plus d’affinité.
Il ne reste plus qu’à récupérer la bonne phase.
JE SAISUtiliser un montage de distillation
La distillation est une technique de purification de produit brut liquide.
Elle est basée sur la différence de volatilité (capacité à s’évaporer en fonction de la température) entre les espèces dans une phase liquide :
Le composé le plus volatil s’évapore en premier et constitue l’espèce majoritaire en phase gazeuse.
Afin d’améliorer la séparation des espèces en phase gazeuse, il est courant d’utiliser une colonne de Vigreux (on parle alors de distillation fractionnée).
La vapeur est ensuite recondensée en passant dans un tube réfrigérant.
On obtient un liquide pur appelé distillat.
JE SAISUtiliser un banc Köfler
Le banc Köfler sert à mesurer la température de fusion d’un produit solide. Il permet d’évaluer sa pureté.
Il faut d’abord pré-chauffer le banc Köfler pour s’assurer que la température soit stable sur tout le banc.
Ensuite le banc est étalonné.
Un composé chimique de référence cristallisé et pur est placé sur le banc puis déplacé vers les températures croissantes jusqu’à observer sa fusion.
Le curseur de température est ajusté pour correspondre à la température de fusion de référence.
La mesure de la température de fusion du produit à analyser peut alors être réalisée comme pour l’étalonnage.
JE SAISRéaliser une chromatographie sur couche mince (CCM)
Les espèces ont une vitesse de migration différente due à leur différence d'affinité avec l'éluant.
Sur la plaque, les espèces sont déposés sur une ligne faite au crayon à 1 cm du bord. L'éluant est préparé dans une cuve.
Après avoir laissé la cuve saturer 5-10 minutes en vapeur de solvant, la plaque est déposée délicatement dedans.
L'éluant monte le long de la plaque par capillarité.
Quand le front d'élution a presque atteint le haut, il faut retirer la plaque.
Quand la plaque est sèche, elle peut être analysée en comparant les taches ou en calculant les rapports frontaux caractéristiques.